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QuEChERS分散固相萃取樣品前處理簡介及相關國家標準

更新時間:2024-04-03      瀏覽次數(shù):1693

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QuEChERSQuick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)是一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術,由美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades教授等于2003年開發(fā),中文名稱為分散固相萃取樣品前處理技術。


QuEChERS的優(yōu)勢在于快速、簡單、經(jīng)濟,已經(jīng)越來越多的應用在植物源性食品和中藥材農(nóng)藥殘留、動物源性食品獸藥殘留多組分氣質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)聯(lián)用儀分析的樣品前處理當中,成為現(xiàn)代農(nóng)產(chǎn)品檢測領域中廣泛應用的重要樣品前處理技術之一。


QuEChERS的樣品前處理技術具有以下特點:

  1. 快速:處理過程簡單,耗時短,一個分析人員可在30分鐘內(nèi)完成6個樣品的處理。

  2. 簡單:操作步驟簡潔,不需要使用大量的有機溶劑,簡化了樣品制備過程。

  3. 廉價:相比傳統(tǒng)的樣品前處理技術,QuEChERS所需材料相對便宜,降低了實驗成本。

  4. 高效:可以用于分析極性和非極性農(nóng)藥殘留,分析范圍廣泛,對大量可分析的農(nóng)藥品種的回收率均高于85%。

  5. 耐用:QuEChERS技術經(jīng)過不斷改進和完善,已逐漸成為農(nóng)藥殘留分析中樣品前處理的標準方法之一。

  6. 安全:相比傳統(tǒng)方法,QuEChERS技術使用較少的有機溶劑,降低了實驗過程中對環(huán)境和人體的危害。

在國際上,QuEChERS的樣品前處理技術方法主要分為美國AOAC 2007.01方法和歐盟EN 15662方法。


AOAC 2007.01是AOAC(美國分析家協(xié)會)推薦的用于水果和蔬菜等復雜樣品基質(zhì)的農(nóng)藥殘留物分析的標準方法。


根據(jù)該方法,當加標濃度為0.075 mg/kg時,回收率在48% ~ 97%之間,RSD在15%以內(nèi),滿足檢測要求。此外,該方法的*性主要表現(xiàn)在對大量極性及堿性農(nóng)藥品種的回收率介于85% ~ 101%之間,用內(nèi)標法校正后精確度高(重現(xiàn)性小于5%),在30 ~ 40 min內(nèi)即可完成6個預先稱重的樣品處理,溶劑使用量小。


歐盟EN 15662標準規(guī)定了用于植物源性食品中殺蟲劑殘留物檢測的QuEChERS方法。


該方法包括以下步驟:

  1. 樣品制備:將植物源性食品樣品破碎并混合均勻,然后稱取一定量的樣品進行提取。

  2. 提?。菏褂靡译孀鳛樘崛∪軇瑢悠分械臍⑾x劑殘留物提取出來。

  3. 凈化:通過分散固相萃取(QuEChERS)技術,使用吸附劑(如PSA、GCB等)對樣品進行凈化,去除雜質(zhì)和干擾物質(zhì)。

  4. 分析:使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)對提取液進行測定,確定殺蟲劑殘留物的種類和濃度。


EN 15662標準還規(guī)定了實驗過程中使用的試劑、儀器、實驗條件和注意事項等。此外,該標準還提供了相關的質(zhì)量控制措施,以確保實驗結果的準確性和可靠性。


EN 15662標準是一種非常實用的方法標準,適用于植物源性食品中殺蟲劑殘留物的檢測和分析。通過使用該標準,可以實現(xiàn)對多種殺蟲劑殘留物的準確檢測,保障食品安全和質(zhì)量。


AOAC 2007.01方法和歐盟EN 15662方法二者在樣品前處理的步驟上基本一樣,都可以分為樣品制備、目標物提取、基質(zhì)凈化、上機分析檢測。


所不同的只是,二者目標物提取和基質(zhì)凈化所用到的吸附劑和凈化劑的種類和質(zhì)量有所不同。


在中國,隨著食品安全法律法規(guī)的越來越完善,我國也制定了各種利用QuEChERS分散固相萃取技術來進行樣品前處理的植物源食品、動物源食品和中藥材安全檢測等方面的國家標準。


我們在選擇QuEChERS產(chǎn)品的時候,可以依據(jù)我們的國家標準來具體選擇采用。


目前,我國采用QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法國家標準主要有以下四類--


植物源性食品多組分農(nóng)殘檢測國家標準:

  1. GB 23200.113-2018:《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

  2. GB 23200.121-2021:《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》等

這兩個標準,是目前我國農(nóng)產(chǎn)品檢測部門采用QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法來進行植物源食品安全多組分農(nóng)殘檢測的主要方法


早期的《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》中, 雖然沒有明確提及QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法,但是,其中所采用的的樣品前處理方法已經(jīng)和QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法類似或者改進。


動物源性食品多組分獸殘檢測國家標準

  1. GB 31660.5-2019:《動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  2. GB 31613.2-2021:《豬、雞可食性組織中泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  3. GB/T 19649-2019《動物源性食品中獸藥最大殘留》等

水產(chǎn)品中藥品和農(nóng)藥等殘留檢測國家標準:

  1. GB 31656.7-2021:《水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  2. GB 31656.8-2021:《水產(chǎn)品中有機磷類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  3. GB 31656.9-2021:《水產(chǎn)品中二甲戊靈殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  4. GB 31656.10-2021:《水產(chǎn)品中四聚乙醛殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

《中國藥典》2020版關于中藥材及飲片(植物類)中農(nóng)殘檢測標準:

具體為P275《中國藥典》2020版四部通則2341 農(nóng)藥殘留量測定法第五法-藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測定法4.2中明確規(guī)定了快速樣品處理法(QuEChERS)法,藥典中這里其他方法雖然沒有明確,但是有些樣品前處理的方法也是QuEChERS分散固相萃取方法。


以上是部分QuEChERS中國標準,僅供參考。如需獲取更多信息,建議到中國國家標準化管理委員會查詢。


關于具體的QuEChERS分散固相萃取樣品前處理產(chǎn)品,主要分為目標物萃取試劑盒和基質(zhì)分散凈化試劑盒,其中包括相關試劑產(chǎn)品、陶瓷均質(zhì)子和相應的離心管等,實驗中所需的各種液體試劑,需要大家自備,有些試劑比如色譜乙腈等屬于危險化學品,請從正規(guī)有資質(zhì)的供應商那里購買,以使實驗室合規(guī)。


目前,市面上的QuEChERS產(chǎn)品提供者國內(nèi)外都有,國外品牌有Waters、Agilent、Thermo、Shimadzu等主流品牌,也有國內(nèi)品牌比如武漢吉尼本科技有限公司的GeneBond等,在國內(nèi)相關實驗室都有應用。


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其中,進口品牌價格比較昂貴,國產(chǎn)品牌相對來說,性價比比較高,質(zhì)量也沒有特別大的區(qū)別。


大家可以根據(jù)自己實驗室的具體情況,選擇相應的品牌。




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